在使用測量設(shè)備進行參數(shù)檢測前,應(yīng)預(yù)先根據(jù)檢測方法及相關(guān)標準規(guī)定的要求對檢定/校準結(jié)果進行驗證,以判定該設(shè)備是否滿足要求,能否用于該參數(shù)的檢測,這是檢測數(shù)據(jù)可信的重要條件。

　　實驗室所配置的對檢測結(jié)果有影響的測量設(shè)備能否溯源到國家計量基準,檢定/校準結(jié)果能否滿足相應(yīng)的標準規(guī)范的要求,是檢測結(jié)果數(shù)據(jù)是否可信的重要條件。CNAS-GL04:2011《量值溯源要求的實施指南》中5·2條指明“評審員應(yīng)要求被評審方會使用校準/檢定/測試報告的數(shù)據(jù),即可以根據(jù)數(shù)據(jù)進行修正和判別儀器是否能用,是否可以降級使用等。"也就是說對檢定(校準)結(jié)果的驗證應(yīng)該依據(jù)設(shè)備在實驗室的使用要求來進行,即要滿足檢測標準對檢測設(shè)備計量特性指標的計量要求。

　　1　做好送檢準備

　　1·1　選擇正確的計量機構(gòu)

　　現(xiàn)在計量檢定市場競爭十分激烈,有些計量機構(gòu)會夸大自身資質(zhì)范圍,亂拉業(yè)務(wù)。我們在選擇的時候,一定要做好合格供應(yīng)商評價,驗證對方是否為通過認可的校準實驗室或通過實驗室資質(zhì)認定的計量機構(gòu),是否擁有該設(shè)備/項目的檢定或校準資質(zhì),如果計量機構(gòu)沒有相應(yīng)的資質(zhì),其出具的評審員是不予承認的。對校準/檢定/測試報告的有效性承認與否在CNAS-GL04:2011《量值溯源要求的實施指南》中有很明確的規(guī)定,遵照執(zhí)行即可。

　　1·2　明確送檢要求

　　實驗室在將設(shè)備送到合法的、有資質(zhì)的計量機構(gòu)檢定(校準)前,一定要清楚該設(shè)備在實驗室中是用于檢測哪些項目,檢測標準對此有什么具體要求。CNAS-GL04:2011明確指出“被評審方應(yīng)能夠向校準/檢定機構(gòu)提出自身對校準/檢定/測試的需求"(CNAS-GL04:20115·3)。比如用于復(fù)混肥料檢測的烘箱,GB/T 8573-2010《復(fù)混肥料中有效磷含量的測定》要求溫度(180±2)℃,GB/T8574-2010《復(fù)混肥料中鉀含量的測定四苯硼酸鉀重量法》要求溫度(120±5)℃,如果實驗室配置有兩臺烘箱,那么用于檢測有效磷含量的那臺應(yīng)校準180℃這個溫度點,而另一臺用于檢測鉀含量的應(yīng)校準120℃這個溫度點。如果是一臺共用,則應(yīng)校準120℃、180℃兩個溫度點,這樣才能驗證設(shè)備是否滿足標準要求。因此,在填寫送檢委托書時就應(yīng)根據(jù)測量設(shè)備在自己實驗室的用途和使用量程范圍,填寫檢定/校準要求,確保計量機構(gòu)出具的檢定(校準)數(shù)據(jù)有利于實驗室對照預(yù)期要求進行判定,使檢定/校準切實發(fā)揮作用。試想如果該烘箱校準出具的校準溫度點為100℃,那么我們又如何判斷該烘箱能否適用于有效磷含量和(或)鉀含量的檢測呢?因此,明確對測量設(shè)備的檢定/校準需求,是做好設(shè)備計量結(jié)果驗證、合理規(guī)范使用設(shè)備的前提條件。

　　2　做好計量驗證

　　計量結(jié)果驗證就是將檢測過程對測量設(shè)備的預(yù)期使用計量要求與測量設(shè)備的通過檢定/校準得出的計量特性進行比較,并作出符合與否的過程。

　　當我們拿到檢測設(shè)備的檢定(校準、測試)時,希望看到的是提供了滿足預(yù)期要求與否的符合性判定結(jié)論,但是這是不可能的?，F(xiàn)階段只有檢定才有是否符合檢定規(guī)程的結(jié)論,校準(測試報告)只提供校準(測試)結(jié)果數(shù)據(jù),而無結(jié)論。同時由于檢測標準的要求不盡相同,就算有檢定合格的結(jié)論,我們也不能一定能適用。比如某分光光度計檢定結(jié)論為:Ⅲ級合格(即透射比大允許誤差≤±1·0%),但是我們卻不能將之用于味精的透光率檢測,因為檢測方法的標準要求分光光度計的透射比精度±0·5%。反之,不合格的也未必一定要停用,因為存在降級使用的可能。比如多功能電量表,如測定電阻的功能檢定不合格,但并不妨礙檢定合格的測定電容功能的使用;多量程測量設(shè)備的一個量程檢定不合格,也并不妨礙其它符合要求量程的使用。因此我們一定要驗證設(shè)備的計量特性是否符合檢測方法及相關(guān)標準規(guī)定的要求,即校驗的項目、校驗的指標(如檢測限、不確定度)是否符合檢測分析要求,以便驗證在用儀器設(shè)備的技術(shù)性能、量程、度、分辨率等能否滿足所開展檢測項目標準的要求。

　　2·1　按標準要求驗證

　　當檢測標準對需要的儀器設(shè)備的量程、精度有提出明確規(guī)定時,用于該項目檢測的設(shè)備檢定(校準)結(jié)果應(yīng)該符合標準的要求。如GB 5009·5-2010《食品安家標準食品中蛋白質(zhì)的測定》11·2規(guī)定“電熱恒溫水浴鍋:100℃±0·5℃",指明了對水浴鍋溫度偏差、溫度波動度和水浴溫度均勻度的要求。又如GB13545-2003《燒結(jié)空心磚和空心砌塊》6·2·1直接明確“直角尺精度",GB/T2542—2003《砌墻磚試驗方法》6·1·1材料試驗機中要求“試驗機的示值相對誤差不大于±1%"。有時標準中對設(shè)備特性的要求不會明顯提出,比如在GB 5009·3-2010《食品安家標準食品中水分的測定》第4條儀器和設(shè)備中對電熱恒溫干燥箱沒有提出要求,但在第5條分析步驟中要求樣品“置于101~105℃干燥箱中",實際上隱含有對干燥箱的溫度均勻度和波動度的要求,即在設(shè)定干燥箱溫度時,必須考慮干燥箱的溫度偏差、溫度均勻度和溫度波動度,這樣才能確保整個干燥箱箱體的溫度在101℃~105℃。

　　有時標準只提出測量過程計量要求,此時可以按下法判定:測量設(shè)備的大允許誤差(或測量不確定度/度等級)不大于測量過程的計量要求的三分之一,特殊情況測量設(shè)備的大允許誤差(或測量不確定度/度等級)不大于測量過程計量要求的二分之一。特殊情況是指在測量結(jié)果的不確定度評定中,如果測量設(shè)備引入的不確定度分量占主導(dǎo)作用,則測量設(shè)備的大允許誤差(或測量不確定度/度等級)不大于測量過程的計量要求的二分之一就能滿足要求,否則可能就要滿足三分之一的關(guān)系。

　　標準中有時還會直接要求使用設(shè)備的檢定結(jié)果,比如GB265—1988《石油產(chǎn)品運動粘度測定法和動力粘度計算法》中規(guī)定在運動粘度計算時將粘度計檢定結(jié)果(即粘度計常數(shù))代入公式計算,此時只要設(shè)備的檢定結(jié)論是合格,且是由擁有合法資質(zhì)的檢定機構(gòu)出具的即予以認可。

　　2·2　按規(guī)程要求驗證

　　有些標準對檢測設(shè)備的計量特性沒有提出要求,比如電子分析天平,標準中只規(guī)定天平:感量為0·1 mg(GB5009·3—2010第4·4款),又比如液相色譜儀,GB5009·28—2003只要求液相色譜儀、紫外檢測器,對設(shè)備沒有明確的計量特性要求。這時我們只能將檢定(校準)結(jié)果與規(guī)程要求進行比較。對這種設(shè)備如果檢定有直接結(jié)論,則可以判為合格,如果沒有結(jié)論,則要按照規(guī)程要求逐項驗證。比如用作GB5009·28—2003檢測的液相色譜儀和紫外檢測器,對校準結(jié)果的驗證應(yīng)符合JJG705—2002《液相色譜儀檢定規(guī)程》要求,即應(yīng)對流量設(shè)定值誤差、流量穩(wěn)定性誤差、檢測器性能(基線噪聲、基線漂移、波長示值誤差、波長重復(fù)性、小檢測濃度)、整機性能(定性重復(fù)性、定量重復(fù)性)等內(nèi)容進行驗證。

　　有時候校準給出的校準結(jié)果無法直接與規(guī)程要求進行比較,如黃曲霉毒素測定儀,校準給出的是透射比示值誤差和透射比重復(fù)性兩個數(shù)據(jù)(見圖一),而規(guī)程JJG861—2007《酶標分析儀檢定規(guī)程》中儀器計量性能要求指標卻為吸光度示值誤差和吸光度重復(fù)性,此時應(yīng)根據(jù)朗伯—比耳定律將透射比換算成吸光度后再進行比較驗證。

　　不盡相同,如前面例舉的用于復(fù)混肥料檢測的烘箱。這時一般可采取兩種方法進行驗證,一是將各檢測方法的標準要求全列出來,逐一驗證;二是先將所有檢測方法中的標準要求進行比較和評價,選出嚴格的要求,以此來進行驗證。這兩種方法各有優(yōu)缺點:方法1的優(yōu)點是當檢定(校準)結(jié)果不太理想時,可能某些標準要求不高的場合該設(shè)備仍可使用,缺點是當較多參數(shù)檢測都應(yīng)用到該設(shè)備時,需要花費較多時間;方法2的優(yōu)點是易于操作,但較容易出現(xiàn)不合格問題。筆者較傾向于*種,因為只需一次將所涉及標準列出,以后每次驗證都可以直接調(diào)用,就算檢測方法標準有更新或者新增檢測參數(shù),也只要針對新的標準要求或新增參數(shù)的檢測方法標準要求進行驗證,同時也能充分發(fā)揮設(shè)備的價值。

　　2·3　為取得修正值

　　還有一種驗證的主要目的是取得校準后的修正值,比如容量瓶,單標移液管,滴定管、溫度計等,驗證的目的更主要的是取得修正值,以便在以后檢測過程中使用,從而確保檢測結(jié)果的可靠。

　　3　驗證的作用

　　對計量器具和儀器設(shè)備的檢定/校準結(jié)果進行驗證是儀器設(shè)備規(guī)范使用,確保檢測數(shù)據(jù)性、有效性、可靠性的有力手段。我們對設(shè)備檢定(校準)結(jié)果進行驗證的目的主要有以下三點:

　　(1)驗證設(shè)備是否符合要求

　　當我們拿到設(shè)備檢定(校準)時,首先要判定設(shè)備是合格、還是只能降級使用或必須停用。但應(yīng)明確一點,當檢定結(jié)論中對設(shè)備有明確的等級結(jié)論時,并不能直接判定該設(shè)備合格與否。比如NDJ旋轉(zhuǎn)粘度計檢定結(jié)論為B級合格,而檢測標準要求的是*,則對該標準而言此設(shè)備仍為不合格設(shè)備,不能用于該項目的檢測。

　　(2)取得修正因子,合理使用設(shè)備

　　俗話說“沒有把校準結(jié)果很好地應(yīng)用到測試過程中,等于沒有校準"。我們對檢測設(shè)備檢定(校準、測試)結(jié)果進行驗證,除了判定設(shè)備是否能用以外,更為重要的是將修正因子規(guī)范應(yīng)用到檢測過程中,從而檢測結(jié)果的正確性、科學(xué)性。

　　(3)充分利用設(shè)備資源

　　對設(shè)備計量結(jié)果進行驗證,還能大程度提高設(shè)備的使用效率。一臺檢定不合格或校準(測試)結(jié)果不理想的設(shè)備,并不是一點實用價值都沒有。它可以降級使用,只要滿足標準的要求即可。比如校準結(jié)果如圖二所示的一臺烘箱,雖然不能用于精度要求(105±0·5)℃的項目檢測,但對于精度要求(105±1)℃的項目或要求更寬的項目符合。又比如三級壓力表檢定不合格,但也許可以降級為四級使用。尤其是對于多功能設(shè)備或多量程設(shè)備,更是要做好計量結(jié)果的驗證工作。如多功能電參數(shù)測量儀的測量電壓參數(shù)的功能經(jīng)檢定不合格,并不代表整臺設(shè)備的其它功能都不適用,只要其他功能滿足預(yù)期要求則可以使用,從而大程度地合理利用設(shè)備資源,減少不必要的浪費。

　　4　結(jié)束語

　　對測量設(shè)備的計量結(jié)果進行驗證并不是為了判定測量設(shè)備是否合格,而是對測量設(shè)備是否符合實際使用要求做出確認。由于計量要求的不同,測量設(shè)備能被確認用于某些特定的測量過程,而不被確認用于其他測量過程(GB/T19022-2003 6·3·1),因此做好測量設(shè)備的計量結(jié)果驗證,確保誤用、錯用測量設(shè)備的事件不發(fā)生,不僅是做好量值溯源和充分合理使用設(shè)備資源的有效措施,也是實驗室資質(zhì)認定和實驗室認可的要求,更是實驗室檢測數(shù)據(jù)可信的有力保障,實驗室應(yīng)予以高度重視。